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鋼中MnS夾雜物的激光誘導擊穿光譜統計表征

2017/03/15 14:19:00  來源:楊春    閱讀:

       激光誘導擊穿光譜(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, LIBS)是近二十年發展很快的一種原子發射光譜分析方法,具有樣品制備簡單、分析速度快、燒蝕量小、易于實現在線和遠距離分析等優點,在冶金領域具有廣闊的應用前景。研究總結了鋼中非金屬夾雜物的識別和定性表征手段,統計分析了夾雜物對元素信號強度的影響,并建立了一種硫化錳夾雜物的定量評級表征方法。

       研究表明,掃描分析過程中,當激光燒蝕位置存在夾雜物時,會引發夾雜物組成元素的信號出現異常高的現象,這種異常信號的數量反映了材料中夾雜物的多少,而異常信號的強度則反映了夾雜物尺寸的大小。通過不同元素的通道合成圖能夠快速確定夾雜物的組成元素,進而實現夾雜物類型的判定;通過夾雜物組成元素的二維分布圖能夠直觀、快速的確定夾雜物在樣品上的具體位置以及分布狀態;通過考察夾雜物組成元素信號強度的相對變化,可以快速判斷夾雜物的組成是否穩定。對氧化鋁夾雜物的分析中,使用Nalimov準則去除異常信號,以平均強度加3倍的標準偏差作為區分酸溶鋁及酸不溶鋁的閾值強度,然后采用酸不溶鋁信號的總強度與全部鋁信號的總強度之比計算酸不溶鋁含量,獲得了與傳統濕法分析吻合的結果。

      統計得到,硫化錳夾雜物的面積、長度和周長與信號強度之間都存在比較強的線性相關性,其中夾雜物面積與信號強度之間的線性相關性最好,夾雜物寬度與信號強度之間沒有顯著的線性相關性。根據激光燒蝕特點建立簡化物理模型,從理論角度分析了夾雜物面積與元素含量之間的關系,證明了夾雜物面積與元素信號強度之間的線性關系。采用校準曲線和理論公式計算兩種途徑分別計算了易切削鋼中的各個統計點的Mn含量,兩組結果能夠很好的吻合,理論計算能夠很好的解釋實驗結果。基于夾雜物面積與信號強度的線性相關性,提出了使用校準曲線將夾雜物信號強度轉換成夾雜物面積,然后根據夾雜物面積對其進行評級的思路。參考已有金相檢驗標準方法,制定了一套用LIBS對鋼中硫化錳夾雜物進行定量評級的分析方法,其評級結果與傳統金相法能夠很好的吻合。

LIBS分析中,使用大光闌時分析精密度高、時間短,但是空間分辨率低;使用小光闌可以獲得較高的空間分辨率,但單脈沖的分析精密度差,需要增加積分脈沖數量、延長分析時間才能獲得較好的精密度。確定儀器參數需同時兼顧分析精密度、空間分辨率和分析效率。利用LIBS對表面滲碳層深度的測定值能夠與傳統方法的測量結果很好吻合。對焊縫熔合區域合金元素分布的對比分析表明,LIBS的分析靈敏度和精密度比SEM/EDSEPMA高,但空間分辨率低。

1  重軌鋼中Si、Al、Ca、Mg元素通道合成圖

2  S、Mn信號強度關系

3  MnS夾雜物面積與Mn信號強度的統計關系

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